021-55781681021-55781681
案例說明
梔子配方顆粒試樣經50%乙醇溶液超聲提取后，采用梯度洗脫，用紫外檢測器檢測。梔子配方顆粒應呈現6個特征峰。
分析條件
色譜柱：Kromasil EternityXT-5-C18，4.6x250mm （訂貨號：X05CLA25）
流動相：（A）乙腈 （B）0.4%磷酸溶液
按下表進行梯度洗脫：
時間/min | 流動相A（%） | 流動相B（%） |
0 | 8 | 92 |
10 | 16 | 85 |
15 | 20 | 80 |
20 | 25 | 75 |
40 | 30 | 70 |
流速：1.0mL/min
進樣量：10μL
柱溫：25℃
波長：按照下表波長變化進行設置：
時間/min | 波長/nm |
0 | 238 |
23 | 238 |
23.1 | 440 |
40 | 440 |
分析圖譜
依據上述色譜條件，分別將對照品溶液和供試品溶液注入液相色譜儀，測定，即得。參照物溶液的色譜圖如圖1所示，色譜圖積分結果見表 1。
表1 參照物溶液色譜圖積分結果
目標物 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數 | 分離度 | 對稱/拖尾因子 |
梔子苷 | 13.392 | 379.515 | 47.095 | 65169 | - | 1.00 |
由表1中數據可知，梔子苷的理論塔板數為65169，滿足《梔子配方顆?！分幸幎ǖ牟坏陀?000的要求。
供試品溶液的色譜圖如圖2所示，色譜圖積分結果見表 2，特征峰相對保留時間結果見表3。
表2 供試品溶液色譜圖積分結果表
目標物 | 保留時間 | 峰面積 | 峰高 | 理論塔板數 | 分離度 | 對稱/拖尾因子 |
1 | 5.217 | 29.093 | 3.476 | 11415 | - | 1.05 |
2 | 9.442 | 33.769 | 3.068 | 14941 | 16.76 | 0.81 |
3:京尼平1-β-D龍膽雙糖苷 | 10.675 | 275.844 | 36.802 | 46386 | 4.86 | 0.97 |
4(S):梔子苷 | 13.392 | 2275.562 | 288.377 | 69874 | 13.56 | 1.03 |
5 | 20.408 | 109.93 | 16.366 | 204555 | 36.64 | 1.08 |
6:西紅花苷Ⅰ | 23.367 | 303.291 | 36.960 | 243737 | 16.00 | 1.41 |
表3 特征峰相對保留時間結果表
目標物 | 保留時間 | 相對保留時間測定值 | 相對保留時間規定值 | 偏差 |
1 | 5.217 | 0.390 | 0.409 | -4.65 |
2 | 9.442 | 0.705 | 0.704 | 0.14 |
3：京尼平1-β-D 龍膽雙糖苷 | 10.675 | 0.797 | 0.806 | -1.12 |
4(S):梔子苷 | 13.392 | 1.000 | - | - |
5 | 20.408 | 1.524 | 1.455 | 4.74 |
6:西紅花苷Ⅰ | 23.367 | 1.745 | 1.709 | 2.11 |
由表2和表3中數據可知，梔子配方顆粒供試品溶液的特征峰個數為6個，與《梔子配方顆?！分幸幎ǖ奶卣鞣鍌€數一致；峰1、峰2、峰3、峰5、峰6與S峰的相對保留時間分別為0.390、0.705、0.797、1.524和1.745，均在規定值的 ±8%范圍之內。
ABOUT US 鯤霆生物
上海鯤霆生物科技有限公司深耕生物醫藥行業多年，自創立之初就以為生物醫藥企業提供從研發分析到工業生產的整體化服務為愿景。不斷鉆研色譜分析及制備技術，提升服務品質，致力于成為值得信賴的色譜技術服務提供商。
鯤霆生物現為Nouryon旗下品牌Kromasil液相色譜柱及制備填料中國區總代理。主營業務為代理銷售各類實驗室精密儀器、試劑耗材以及相關領域的技術開發與咨詢服務。
鯤霆生物愿與您攜手同行，共同前進，為更健康，更安全的生物醫藥而不懈努力。
當前位置：